Технологический процесс комплексной утилизации медьсодержащих растворов травления от производства печатных плат

11.04.2019

При современном уровне развития радиоэлектронной промышленности одной из острых экологических проблем является защита окружающей среды от токсического воздействия отходов химико-гальванических процессов, в том числе стоков травления печатных плат.

В сбрасываемых водопотоках, как правило, смешанных, содержится большое количество дефицитных металлов в виде оксидов, гидроксидов, солей и других соединений, утилизация которых на очистных реагентных сооружениях предприятий с учетом современных требований не представляется возможной.

Наиболее эффективным подходом к решению данной проблемы является внедрение локальных малоотходных технологий, предусматривающих постадийное извлечение ценных металлокомпонентов, их возврат в технологический цикл, вторичное использование очищенной промывной воды, а также получение товарных форм утилизируемых материалов.

Авторами данной публикации разработана принципиально новая, экономически эффективная технология комплексной переработки медьсодержащих стоков травления печатных плат с целевым получением фунгицида-хлорокиси меди (ХОМ) и хлорида аммония.

Основные технико-экономические характеристики процесса утилизации:

  • экологически чистое производство, исключающее образование токсичных отходов, газовых выбросов и загрязнение сточных водопотоков ионами тяжелых металлов;
  • безотходное производство с замкнутой системой водоснабжения и возвратом массопотоков в технологический цикл;
  • использование дешевого сырья при минимальных энергозатратах:
    • для производства ХОМ — травильные стоки с содержанием меди 100-140 г/дм3 (в виде медно-аммиачного комплекса), рН не более 9;
    • для производствами NН4Сl — водно-солевые потоки после осаждения XОМ с содержанием хлорида аммония до 14% масс.;
  • возможность утилизировать как щелочные, так и кислые растворы травления со степенью извлечения меди не менее 96-98%, хлорида аммония не менее 97%;
  • метрологический контроль и управление процессом утилизации, аналитический контроль химического состава сырья, промежуточных соединений, промывной воды и готовых товарных форм;
  • выпуск народнохозяйственной продукции, отвечающей по нормативам качества ее промышленному аналогу (для XОM — ГОСТ 13200-75, для хлорида аммония — ГОСТ 2210-73).

Реализация данной технологии осуществляется на блочно-модульном комплексе, представляющем собой замкнутую техно-технологическую систему из 2-х локальных установок (линий): для утилизации меди из травильных стоков и побочного продукта-хлорида аммония из массопотоков после осаждения ХОМ. Производительность типового технологического комплекса зависит от объемов утилизируемых стоков и рассчитана на выпуск ХОМ от 50 до 100 тн в год. Количество технического хлорида аммония определяется следующей зависимостью: при производстве 1 тн хлорокиси меди извлекается 1,3 тн NН4Сl (сухой продукт).

В основе осаждения ХОМ лежит реакция взаимодействия медно-аммиачного комплекса травителя и соляной кислоты. Процесс утилизации включает в себя следующие основные стадии: синтез и осаждение суспензии хлорокиси меди в реакторе; отмывку реакционной массы от свободного хлорида аммония; вакуумную фильтрацию осадка; сушку; получение товарной продукции.

Хлорокись меди может быть получена в виде двух препаративных форм: 90%- ного смачивающегося порошка и 30%-ного суспензионного концентрата (пасты). Кристаллическая модификация ХОМ готовится по ГОСТ 13200-75 «Хлорокись меди, 90%-ный с.п.». Для получения пастообразной модификации в технологической схеме утилизации предусмотрена стадия перемешивания пульпы XОМ с фильтра и целевых добавок с последующим помолом смеси в бисерной мельнице до однородной массы.

Обе формы ХОМ являются действующим началом для приготовления высокоэффективного фунгицида, широко применяемого в сельском хозяйстве для подавления болезней, плодоовощных и декоративных культур. ХОМ 90%-ный смачивающийся порошок соответствует ГОСТ I3200-75 по нормам 1-го сорта; массовая доля технической хлорокиси меди не менее 96-98%, массовая доля меди в ХОМ не менее 52-54%. Содержание основного вещества в ХОМ-пасте не менее 30,5%, меди — 16-19%.

Биологическая активность фунгицида на основе ХОМ из травильных стоков не уступает промышленно выпускаемому биопрепарату.

Метод извлечения хлорида аммония из водно-солевых стоков производства ХОМ включает в себя следующие технологические стадии: упаривание исходного раствора с отгонкой дистиллата, кристаллизацию пульпы, фильтрацию осадка и сушку готового продукта. Утилизированный хлорид аммония сертифицирован по первой категории качества, марка Б, сорт 2, по ГОСТ 2210-73 для промышленного химиката.

Характеристика процесса:

  • экологически чистое производство без образования токсичных соединений;
  • безотходное производство за счет возврата промывных вод и фильтрата на стадии упаривания и отмывки осадка NН4Сl, а получаемого дистиллата — на установку утилизации ХОМ;
  • степень извлечения хлорида аммония не менее 97-98%.

Для проведения комплексной утилизации травильных растворов используют каталожное оборудование и ряд нестандартных модулей (реактор, вакуум-фильтр, сушильный шкаф), которые изготавливают по чертежам разработчика. Опытно-промышленная линия с выпуском хлорокиси меди и хлорида аммония внедрена на ЭМЗ, г. Сергиев Посад; процесс утилизации осуществляется в соответствии с разработанной НТД: «Временным технологическим регламентом по производству» и «Техническими условиями на товарные продукты».

Авторы: Корякова З.В., Казимирчук С.В., Никерова Л.К. 

Мы всегда рады сотрудничеству с новыми авторами. Если у вас есть уникальная экспертиза или просто качественный материал, полезный инженерам-разработчикам электроники, мы с удовольствием поделимся им на страницах раздела Авторские статьи. Присылайте свои статьи на почту articles@rezonit.ru